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重金属毒性强且不易降解，河流中的重金属会在水-土间迁移转化[1-2]，因此，河流土壤重金属不仅会危害水生生态系统，还能经过水-土间迁移转化和食物链传递，危害人体健康[3]。近年来，香溪河土壤有毒重金属铅（Pb）和镉（Cd）的污染引起了学者广泛关注[2, 4]。2017年6月至2018年6月对香溪河流域库岸土壤重金属污染特性的研究表明，土壤重金属污染程度为Cd >Pb> Cr> Cu [5]，而2018年9月至2019年9月对该区域的研究发现，土壤重金属污染程度为Pb＞Cd＞Cu＞Cr[6]。说明香溪河消落带土壤重金属污染受到消落带干湿交替影响呈动态变化。香溪河流域磷矿资源丰富，使库岸土壤磷含量较高[7]。因此富磷和重金属复合污染是香溪河流域环境污染主要特征[8-9]。对三峡库区消落带的磷释放规律研究表明，淹水能增加土壤有效磷水平，落干时有效磷水平降低[10]，因此消落带土壤在干湿交替过程中水体与土壤发生磷迁移转化[11]。重金属在水-土之间的迁移转化与其形态密切相关，不同形态下的迁移率、生物有效性及生态毒性都会很大差别[12]。研究表明，磷与重金属污染物能够形成溶度积较小的磷酸盐沉淀，并且磷可以通过表面络合/吸附作用固定重金属，从而有利于对重金属污染物的固持[13]。由于磷可促进 Pb 由离子交换态和碳酸盐结合态转变为非活性态和中间形态，磷很难携带水溶态 Pb 发生迁移[14]。土壤中磷和重金属会相互影响，例如通过离子交换、络合和共沉淀等[14]。这些相互作用对土壤pH值和总磷含量（TP）等很敏感，从而影响土壤中重金属的分布特征[14]。研究表明，香溪河土壤Cd和Pb含量受土壤总磷含量的影响[15]。以上研究说明，三峡库区磷素在土-水界面会迁移释放，但关于水体磷对香溪河消落带土壤重金属的影响还未见报道。本文通过野外监测和室内实验，对香溪河水体和土壤磷及重金属Pb、Cd含量等进行测定，分析水体磷含量与土壤Cd和Pb含量及有效态的相互关系。结合室内干湿交替试验，探讨干湿交替过程中水体磷对Cd和Pb形态及界面迁移的影响，为香溪河消落带土壤磷-重金属复合污染防治提供一定的理论依据。
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香溪河水和土壤样品设6个采样点（图1），其编号为：SCJXX、SXX01、03、04、06、08，使用采集器采集表层水样。土样样品的采集区域为峡口镇-香溪镇，依据采样要求确定了库岸的9个消落带土壤采样点，其编号为：XX01、02、04、05、06、07、08、09、10，并且每个采样点依据水位变化分别在3个高程采样，分别是145 m（XX01-1）、165 m（XX01-3）、185 m（XX01-5），每个高程处又分上层土（0～20 cm）和下层土（20～40 cm）采样。将采集的土样在24 h内送回实验室，风干后研磨过筛，密封保存。本实验分别于2020年6、9、12月和2021年3月4次采样，每个样点均采集3个平行样。
图 1 香溪河区域采样点分布
Figure 1. Sample sites of Xiangxi River area
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采集的水样贮存于1 L 洁净的聚乙烯瓶中，样品采集后立即送到实验室并在化学分析前置于冰箱中 4 ℃ 存放。水体pH值采用玻璃电极法（NYT 1377～2007）测定；水体总磷和土壤总磷分别采用钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）和碱熔-钼锑抗分光光度法测定；土壤中 Cd、Pb的形态采用 Tessier 五步连续提取法[16]测定；水及土壤Cd、Pb含量采用原子吸收分光光度法（PinAAcle 900T，PerkinElmer，中国）测定 (GB/T 17141～1997, GB/T 17138～1997)。
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香溪河消落带土壤79.10%为黄壤土和石灰土，土壤pH值的时空变化范围为5.512～8.864，样点呈弱酸性（pH均值5.5～6.5）的占8.33%，中性（pH均值6.5～7.5）的占50%，弱碱性（pH均值≥7.5）的占41.67%，整体上呈中性和弱碱性。选取XX05和XX06两个样点高程165 m处的黄壤土，自然风干后充分混合，研磨过筛，收集备用。分别检测土壤pH值、总磷及Pb和Cd的初始含量（检测方法见本文1.1.2样品检测指标及方法）。
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采用室内模拟实验研究干湿交替过程中磷在水土界面迁移释放及对重金属Pb与Cd的影响。根据香溪河水体磷浓度，干湿交替试验水体磷浓度设置为：0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6 mg·L−1（CK、P005、P01、P02、P04、P06），由蒸馏水和磷酸二氢钾配制，每个浓度设3个重复。干湿交替试验周期为120 d，共进行两次干湿循环，其中每次淹水30 d、落干30 d。在干湿交替模拟试验时，取混合后的土壤200 g放入容积为800 mL的烧杯内，按照土水体积比1：2，缓慢注入不同含磷量的蒸馏水至刻度线，进行淹水实验。落干处理是利用注射器将水抽出至与土壤平齐，然后使剩余水分自然蒸发，以模拟实际情况。
在试验过程中淹水第0、1、3、5、10、20、30 d时，测定水体pH值；在淹水的第15、30 d，测定水体总磷含量，将采集的水样保存至4 ℃冰箱中，48 h内对水体总磷含量进行测定。在第30、60、90、120 d对土壤取样，采集表层土样，将新鲜土样进行离心，以4 × 103 rpm离心30 min（H1400pF上海卢湘仪离心机仪器有限公司，中国），倒去孔隙水，再将剩余土样自然风干后测定土壤总磷和Pb、Cd含量及形态，并分析各指标间的相关性。具体指标及测定方法同上（1.1.2样品检测指标及方法）。土壤磷饱和率是通过土壤磷含量与铁、铝元素计算而来，表示土壤磷元素饱和程度。计算公式如下：
$ 土壤磷饱和率=\dfrac{P/31}{Fe/56 + Al/27}$
(1) -
采用SPSS 23.0对香溪河水体磷及土壤重金属总量和形态进行相关性分析，用 Duncan 多重比较法进行差异性检验分析（P < 0.05），采用 Graph-Pad Prism 5.01 软件对数据进行分析和绘图。
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从香溪河各样点总磷均值来看，香溪河水体为国家二类水质（表1），仅在XX08处略高于地表水环境二类水标准（TP≤0.1 mg·L−1）。其中SCJXX和SXX04处变异系数较高。SCJXX处为香溪河与干流交汇处，三峡库区建成后水流速度变慢，滞流现象导致水体中的污染物释放扩散能力减弱，因此水体自净能力也有所下降。而SXX04处两岸为居住区，由于生产生活废水排入，以及淹水-落干后的土壤总磷释放，导致向水体输入磷量增多，说明消落带磷的释放与吸附同时受到了人为和自然因素影响。
表 1 香溪河水体总磷空间分布特征
Table 1. Spatial distribution characteristics of total phosphorus in Xiangxi River
样点
Sampling points
区域
Area总磷
TP/（mg·L−1）变异系数
CV最大值
Maximun(/mg.L-1)最小值/（mg·L−1）
Minimum/(mg.L-1)SCJXX 郭家坝 0.081 ± 0.012a 0.883 0.156 0.014 SXX01 向家店 0.070 ± 0.011a 0.659 0.124 0.044 SXX03 万古寺 0.060 ± 0.014b 0.421 0.104 0.027 SXX04 白马滩 0.048 ± 0.004b 0.855 0.094 0.015 SXX06 峡口镇 0.070 ± 0.009a 0.608 0.106 0.023 SXX08 昭君镇 0.111 ± 0.018c 0.485 0.148 0.049 注：不同小写字母表示不同处理间差异显著（P＜0.05）
Note: Different lowercase letters indicate significant differences between different treatments（P＜0.05） -
香溪河水体总磷与土壤Pb和Cd含量及有效态相关性如表2所示，可知水体总磷主要与Pb呈显著正相关（P＜0.05），而Pb与Cd呈极显著正相关（P＜0.01）；有效态Pb与有效态Cd呈极显著正相关（P＜0.01）。说明，香溪河水体磷素对土壤中重金属Pb和Cd的总量均有影响。
表 2 水体总磷与土壤Pb和Cd含量及有效态相关性
Table 2. Correlation between total phosphorus in water and heavy metals content available in soil
水体总磷、土壤Pb、Cd
Total phosphorous in water and Pb, Cd contents in soil水体总磷与土壤有效态Pb和Cd
Total phosphorous in watet and availiable Pb, Cd in soilTP Pb Cd TP Cd Pb TP 1 TP 1 Pb 0.351* 1 Cd 0.197 1 Cd −0.017 0.624** 1 Pb −0.019 0.587** 1 注：*在 0.05 级别（双尾），相关性显著，**在 0.01 级别（双尾），相关性显著
Notes: *means at level 0.05 (double tailed),**means at level 0.01 (double tailed), the correlation is significant -
香溪河消落带土壤总磷、Pb、Cd含量在采样监测期分别为199.34、96.97和0.24 mg·kg−1。在第1次淹水期的15 d和30 d时，水体总磷含量无显著差异（P>0.05）；而第2次淹水期时，水体总磷含量相较于第1次淹水时显著增加（P<0.05），75 d时各组水体磷浓度无显著差异（P>0.05），但在90 d时，水体磷浓度低随外源水体磷浓度的增加逐渐降低，在P02时水体磷浓度开始降至第1次淹水期水平，与第1次淹水时的浓度无显著性差异（P>0.05）（图2A）。
图 2 水体和土壤总磷随磷添加及干湿交替的变化特征
Figure 2. Variation characteristics of total phosphorus in water and soil with phosphorus addition and dry-wet alternation time
如图2B所示，第1次淹水期结束时，CK、P005、P01组的土壤总磷含量随水体总磷浓度增加而逐渐减少，在P02时土壤总磷含量增加至最大值，随水体磷浓度的增加再次呈现下降趋势。60 d时土壤总磷含量相对于30 d时有所增加，这可能是因为落干期间，间隙水间的磷元素重新被土壤吸附，仅在P02组时呈相反趋势。而在第2次淹水落干期间，CK、P005、P01、P02组均呈现淹水期土壤总磷含量高于落干期，而在P04、P06组则呈相反趋势。
如图3所示，落干期土壤总磷含量变化幅度远小于淹水期，说明淹水期磷元素在土壤中有释放和沉淀的过程。其中P02的淹水期土壤总磷饱和率最高，而落干期土壤磷饱和率处于最低值，这与第1次淹水落干时期土壤总磷的变化趋势一致。整体上，在干湿交替交替过程中，磷元素在水体土壤之间存在迁移转化，而当原始水体磷浓度达到0.2 mg·L−1时，磷元素更容易被吸附在土壤中。
图 3 土壤磷饱和率随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 3. Variation characteristics of soil phosphorus saturation rate with phosphorus addition and dry-wet alternation
第1次淹水时，各组水体pH值在第3 d时开始重合，并逐渐向弱碱性变化（图4A）；而在第2次淹水时，各组水体pH值在第90 d时才逐渐接近重合（图4B），这说明经过第1次淹水落干周期，土壤pH值可能发生了变化，使得在第2次淹水时，原始水体磷浓度高的组别，水体pH值从向弱碱性向中性发展。
图 4 干湿交替过程中水体pH值随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 4. Variation characteristics of water pH value with phosphorus addition and dry-wet alternation
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从本研究Pb的形态变化特征（图5）可发现，在第1次淹水时，Pb以残渣态转化为有机物或铁-锰氧化物结合态为主，两次落干期形态无明显变化（P>0.05）。可交换态Pb与碳酸盐结合态Pb含量的占比不随时间的变化而发生大幅度的变化，与水体磷浓度也无明显关联。从Cd的形态变化特征（图6）可发现，Cd在土壤中主要以较活泼的形态（可交换态、铁-锰氧化物结合态）存在。相较于第一次淹水落干周期，第2次淹水落干时，不同落干期相同磷添加浓度的Cd含量显著降低（P<0.05）。模拟试验中Cd形态转化主要在残渣态、铁-锰氧化物结合态以及交换态之间，说明除干湿交替外，水体磷促进土壤Cd由可交换态向残渣态转化，且经过反复的淹水落干，Cd最终以残渣态被固定在土壤中。可见，随着干湿交替次数增加，土壤Pb和Cd形态的变化趋势是由可交换态向残渣态转变，Cd的形态变化趋势更加显著且与水体磷元素相关。
图 5 Pb形态随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 5. Form variation characteristics of Pb with phosphorus addition and dry-wet alternation
图 6 Cd形态随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 6. Form variation characteristics of Cd with phosphorus addition and dry-wet alternation
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干湿交替试验中，在低浓度磷添加（0.05 mg·L−1）下，土壤Pb含量除了在第1次淹水期略有上升外，经过30 d的落干后，土壤Pb含量均明显降低（P<0.05），且其它浓度磷添加之间无差别（P>0.05）（图7A）。提示干湿交替水体磷有助于土壤Pb向水体的迁移，并且受干湿交替次数影响较大而受磷浓度影响较小，在干湿交替过程水体磷对土壤Pb形态的影响研究结果也发现（图5），随着干湿交替次数增加，土壤Pb形态的变化趋势是由迁移性强的可交换态向移性弱的残渣态的转变。
图 7 土壤中Pb、Cd含量随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 7. Content variation characteristics of Pb and Cd in soils with phosphorus addition and dry-wet alternation
干湿交替土壤Cd含量在第1次淹水落干时表现为落干期含量高于淹水期含量（图7B），但Cd含量不随水体磷浓度的增加而增加（P>0.05）。随着干湿交替次数增加，第2次淹水期时土壤Cd含量随水体磷浓度的增加而升高（P<0.05），除最高浓度磷（0.6 mg·L−1）外，其它各浓度磷添加下土壤Cd含量均随着干湿交替次数增加明显增加（P<0.05），并接近香溪河Cd的土壤本底值（0.24 mg·kg−1）。说明干湿交替水体磷可抑制土壤Cd向水体的迁移，从而有助于土壤Cd的原位固化，并且这种现象受干湿交替次数影响较大而受磷浓度影响较小。本文在干湿交替过程水体磷对土壤Cd形态的影响研究结果（图6）发现，随着干湿交替次数增加，土壤Cd形态的变化趋势是由迁移性强的可交换态向移性弱的残渣态的转变。
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经过近年来的磷污染治理，香溪河流域2001—2019年的净磷输入整体呈下降趋势[17]。研究发现，湿地沉积物中有效态Cd、Pb 总量在空间分布上具有一定相关性，Cd和Pb总量累积值越高，其有效态含量也会相应提高[18]，周期性的干湿交替会造成消落带土壤有机磷向库区水体释放[19]。本文研究结果与湿地沉积物中Cd、Pb等典型重金属元素的有效态含量和总量在空间分布上具有明显正相关性的研究结果一致[20]。酸性水体有利于重金属从土壤中溶出[21]，本文干湿交替试验中水体是由酸性对向弱碱性变化。
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重金属的形态对其迁移转化影响很大[22]，周期性干湿交替促进土壤中Cd由弱酸提取态及可还原态向可氧化态及残渣态的转变而降低有效性[23]。干湿交替使吸附在粘土表面的Cd向难解吸的吸附位点移动，从而提高了土壤对Cd的固定能力，带来环境风险随之下降[23]。在干湿交替过程中，土壤干燥时容易产生胶体态和纳米态等吸附性更强的小颗粒[20]，在土壤复湿时，溶解态Cd会释放到土壤溶液中，并且重结晶使其成为矿物结构的一部分而降低Cd的活性[24]。本文研究表明，干湿交替过程水体磷对土壤Cd形态的影响大于对土壤Pb形态的影响，随干湿交替的进程，残渣态转化增强，而向水体迁移程度降低。
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研究表明，土壤磷酸根或重金属与土壤中的活性铝、铁、钙等氧化物可以发生螯合作用[25]。在周期性干湿交替条件下，土壤 pH 值、Eh 以及土壤胶体中游离氧化铁含量均会发生变化，对土壤Cd和磷的吸附与释放行为均有一定的影响[23]。磷酸盐施入土壤后，土壤颗粒周围的重金属离子被带负电荷的土壤通过静电吸附的方式不断吸附，会固定一部分重金属离子[26]。还有研究发现一定浓度的磷抑制土壤对重金属（砷）的吸附而促进其解吸[27]。研究表明，土壤中的磷酸盐可显著固定Pb[28]，土壤添加磷有助于Cd在土壤中形成沉淀，形成稳定的Cd3(PO4)2和Cd2 +的矿化物[29]。本文在干湿交替过程水体磷对土壤Cd形态的影响研究结果也发现，随着干湿交替次数增加，土壤Cd形态的变化趋势是由迁移性强的可交换态向移性弱的残渣态的转变。本文研究结果说明，香溪河消落带重金属等其它有毒化学物质的交互作用，以及干湿交替现象对其迁移转化的影响及机理十分复杂，需做进一步研究。
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（1）从2020年6月—2021年3月监测结果看，香溪河水体磷素对土壤中重金属Pb总量的影响较大，Pb和Cd向环境中释放的过程类似，均以有效态金属离子的溶出为主，且二者间相互影响。
（2）随干湿交替次数增加，水体总磷含量显著增加的同时，土壤Cd由可交换态向的残渣态的转变十分显著。干湿交替过程中水体磷有助于土壤Pb向水体的迁移，而抑制土壤Cd向水体的迁移。
三峡库区香溪河库湾水体磷含量对消落带土壤铅和镉迁移转化的影响
Effect of Phosphorus Content in Xiangxi River on the Migration and Transformation of Lead and Cadmium in Fluctuation Zone Soil
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摘要:
目的 明晰磷对干湿交替消落带土壤重金属的形态与释放的影响，对三峡库区土壤重金属防治具有很大的意义。 方法 本文选取三峡库区香溪河库湾内6个采样点，采集水体和消落带及上缘土壤样品，对水体磷和土壤重金属铅（Pb）和镉（Cd）含量进行为期4个季度（2020年6月—2021年3月）的采样监测。依据香溪河水体磷浓度范围，在水体不同外加磷浓度添加下，进行室内干湿交替模拟试验。 结果 香溪河水体总磷含量与土壤的Pb含量呈显著正相关（P＜0.05），土壤有效态Pb与有效态Cd含量呈极显著正相关（P＜0.01）。干湿交替试验结果显示，随干湿交替次数增加，水体总磷含量也显著增加（P<0.05）；在第2次淹水落干期间，水体外加磷浓度≤ 0.2 mg·L−1时，淹水期土壤总磷含量高于落干期；土壤中的Pb和Cd呈现由迁移性强的可交换态向迁移性弱的残渣态的转变趋势；水体外加低浓度磷（0.05 mg·L−1）时，土壤Pb含量均明显降低（P<0.05），土壤Cd含量随水体磷浓度的增加而升高（P <0.05），尤其是Cd的形态变化更加显著且与水体磷含量相关。 结论 干湿交替过程中，磷在水与土壤之间存在迁移转化，水体磷促进土壤Pb向水体迁移，而抑制土壤Cd向水体的迁移。 Abstract:Objective To clarity the impact of phosphorus content in water on the migration and transformation of heavy metals in the soil of the alternating dry-wet fluctuation zone is of great significance for the prevention and control of heavy metals in the soil of the Three Gorges Reservoir area. Method In this paper, 6 sampling points in Xiangxi River reservoir bay, including fluctuation zone and upper edge soil were selected to collect samples. Soil and water samples were monitored for 4 quarters (June 2020 to March 2021) with water phosphorus and soil heavy metals Pb and Cd. In the indoor dry-wet alternation simulation test, 6 phosphorus additions were set up according to the range of phosphorus concentration in Xiangxi River and with the soil of its fluctuation zone. And soil water volume ratio was 1:2. Result The results showed that total phosphorus in Xiangxi River water was significantly positively correlated with Pb (P<0.05). Effective Pb was significantly positively correlated with effective Cd (P<0.01). The total phosphorus content in the water increased significantly (P<0.05) with increasing dry-wet alternation times. The total phosphorus content of soil in the flooding period was higher than that in the drying period when added concentration of phosphorus was lower than 0.2 mg·L−1 during the second flooding and drying period. Pb and Cd in the soil showed a transition trend from a highly mobile exchangeable state to a weakly mobile residual state; adding low concentrations of phosphorus (0.05 mg·L−1), the soil Pb content decreased significantly (P<0.05), and the soil Cd content increased with the increase of water phosphorus concentration (P<0.05), especially the form change of Cd was more significant and related to the water phosphorus content. Conclusion There is a migration and transformation of phosphorus between water and soil in the process of dry wet alternation. Phosphorus in the water promote the migration of Pb from soil to water, while inhibiting the migration of Cd from soil to water. -
Key words:
- Xiangxi river
- / drawdown zone
- / phosphorus
- / heavy metals
- / migration and transformation
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图 2 水体和土壤总磷随磷添加及干湿交替的变化特征
Figure 2. Variation characteristics of total phosphorus in water and soil with phosphorus addition and dry-wet alternation time
图 3 土壤磷饱和率随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 3. Variation characteristics of soil phosphorus saturation rate with phosphorus addition and dry-wet alternation
图 4 干湿交替过程中水体pH值随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 4. Variation characteristics of water pH value with phosphorus addition and dry-wet alternation
图 5 Pb形态随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 5. Form variation characteristics of Pb with phosphorus addition and dry-wet alternation
图 6 Cd形态随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 6. Form variation characteristics of Cd with phosphorus addition and dry-wet alternation
图 7 土壤中Pb、Cd含量随磷添加及干湿交替变化特征
Figure 7. Content variation characteristics of Pb and Cd in soils with phosphorus addition and dry-wet alternation
表 1 香溪河水体总磷空间分布特征
Table 1. Spatial distribution characteristics of total phosphorus in Xiangxi River
样点
Sampling points
区域
Area总磷
TP/（mg·L−1）变异系数
CV最大值
Maximun(/mg.L-1)最小值/（mg·L−1）
Minimum/(mg.L-1)SCJXX 郭家坝 0.081 ± 0.012a 0.883 0.156 0.014 SXX01 向家店 0.070 ± 0.011a 0.659 0.124 0.044 SXX03 万古寺 0.060 ± 0.014b 0.421 0.104 0.027 SXX04 白马滩 0.048 ± 0.004b 0.855 0.094 0.015 SXX06 峡口镇 0.070 ± 0.009a 0.608 0.106 0.023 SXX08 昭君镇 0.111 ± 0.018c 0.485 0.148 0.049 注：不同小写字母表示不同处理间差异显著（P＜0.05）
Note: Different lowercase letters indicate significant differences between different treatments（P＜0.05）
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表 2 水体总磷与土壤Pb和Cd含量及有效态相关性
Table 2. Correlation between total phosphorus in water and heavy metals content available in soil
水体总磷、土壤Pb、Cd
Total phosphorous in water and Pb, Cd contents in soil水体总磷与土壤有效态Pb和Cd
Total phosphorous in watet and availiable Pb, Cd in soilTP Pb Cd TP Cd Pb TP 1 TP 1 Pb 0.351* 1 Cd 0.197 1 Cd −0.017 0.624** 1 Pb −0.019 0.587** 1 注：*在 0.05 级别（双尾），相关性显著，**在 0.01 级别（双尾），相关性显著
Notes: *means at level 0.05 (double tailed),**means at level 0.01 (double tailed), the correlation is significant
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